微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進(jìn)行砷測(cè)定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準(zhǔn)確測(cè)定食品、生物樣品中的砷,經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明,試樣用110ml硝酸,011~015ml過(guò)氧化氫微波消解,消解液無(wú)需趕酸,直接加預(yù)還原劑,進(jìn)行原子熒光光譜法測(cè)定。用此法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08513茶樹(shù)葉、GBW09101人發(fā)中砷進(jìn)行了測(cè)定,取得滿(mǎn)意效果。 哪些儀器進(jìn)樣分析前不用趕酸?
必須要趕酸的,把酸的濃度控制在一定的范圍內(nèi),因?yàn)閮x器工作也有酸度范圍的。
常規(guī)的硝酸和鹽酸的基體,對(duì)儀器沒(méi)有影響,但是如果含有HF,就必須要趕酸,否則會(huì)對(duì)儀器內(nèi)部比如霧化器等有腐蝕作用。樣品的酸與工作曲線的酸度要保持一致。
把酸的濃度控制在一定的范圍內(nèi),如ICP-MS酸的濃度一般要低于2%,酸濃度高的話(huà),粘度大,影響進(jìn)樣,可能會(huì)導(dǎo)致發(fā)生進(jìn)樣堵塞;
進(jìn)AAS的話(huà),酸度也要控制在5%以下吧,酸度過(guò)大對(duì)儀器管路、霧化器不太好。總的來(lái)說(shuō),除了原子熒光可以不趕酸,上火焰AAS,石墨AAS,ICP或者是ICP-MS都的趕酸。
原子光譜分析中,顯然趕酸的做法對(duì)石墨爐效果較佳,ICP問(wèn)題不大。